差熱分析(DAT)是一種廣泛用于確定熔鹽相圖的方法，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、檢測(cè)效率高、重現(xiàn)性和靈敏度好等特點(diǎn)。差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)組成，輔以大氣和冷卻水通道。測(cè)量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。它可以研究物質(zhì)的物理化學(xué)變化率與溫度的關(guān)系，以及物質(zhì)在熱能作用下的一些物理化學(xué)性質(zhì)的特征。在程控溫度下，還可以測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)的溫差與溫度的函數(shù)關(guān)系。它的功能主要由這兩大系統(tǒng)完成。

 

　　1、溫度控制系統(tǒng)

　　該系統(tǒng)由程序控溫單元、控溫?zé)犭娕己图訜釥t組成。程控溫控單元可以編程模擬復(fù)雜的溫度曲線，給出毫伏信號(hào)。當(dāng)溫控?zé)犭娕嫉臒犭妱?shì)偏離毫伏值時(shí)，表明爐溫偏離給定值。通過(guò)偏差信號(hào)調(diào)節(jié)加熱爐的功率，使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。

　　2、差熱分析儀差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)

　　該系統(tǒng)由差熱傳感器和差熱放大單元組成。差分熱傳感器是樣品支架，由一對(duì)差分點(diǎn)熱電偶和四孔氧化鋁棒組裝而成。測(cè)定時(shí)將試樣和參比（常用）α-Al2O3）分別置于兩個(gè)坩堝中，置于試樣棒的托盤上，然后在加熱爐中以一定的速度（如10℃·min-1)。如果樣品在加熱過(guò)程中沒有發(fā)生熱反應(yīng)（吸熱或放熱），它與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溫差ΔT＝0；如果樣品發(fā)生相變或氣化，則吸熱，如果發(fā)生氧化分解，它會(huì)放出熱量，產(chǎn)生溫差ΔT。將Δt對(duì)應(yīng)的電位差（電位）放大并記錄，得到差熱曲線。各種物質(zhì)由于其不同的物理性質(zhì)而表現(xiàn)出其*的微分熱曲線。

　　差熱分析儀使用注意事項(xiàng)：

　　1、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度相對(duì)恒定時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性高。當(dāng)室溫較高時(shí)，需要開啟空調(diào)，以保證環(huán)境溫度在短時(shí)間內(nèi)相對(duì)恒定。

　　2、為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，儀器應(yīng)空燒30分鐘左右。不使用參比，將樣品恒溫設(shè)置為[0℃/min]3次，長(zhǎng)時(shí)間設(shè)置樣品溫度為[500℃/min]。

　　3、樣品量不宜過(guò)多或過(guò)少，要適量。一般為20mg左右。如對(duì)樣品用量另有要求，按要求確定用量。液體樣品不得超過(guò)坩堝容積的一半。

　　4、粉狀樣品應(yīng)壓實(shí)。

　　5、一般升溫速率為（10～20）℃/min。過(guò)度裝配會(huì)使曲線漂移，降低分辨率；太小，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)。

　　6、不要用硬物清潔樣品架和實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免長(zhǎng)期損壞儀器。

　　7、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉狀雜物，要用洗耳球吹干凈。用嘴吹氣時(shí)要小心失去眼睛。

　　8、如試驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重，可將溫度設(shè)置為600℃，速度設(shè)置為20℃/min，恒溫設(shè)置為30min，按【運(yùn)行】鍵。